摘要

       使用化學機械拋光(CMP)方法對碳化硅晶片進行了超精密拋光試驗，探究了滴液速率、拋光頭轉(zhuǎn)速、拋光壓力、拋光時長及晶片吸附方式等工藝參數(shù)對晶片表面粗糙度的影響，并對工藝參數(shù)進行了優(yōu)化，最終 得到了表面粗糙度低于0.1 nm的原子級光滑碳化硅晶片。

       0 引言

       與傳統(tǒng)半導體相比，單晶碳化硅作為新型半導體 材料，具有禁帶寬度大（3.3 eV）、擊穿電場高（0.8~ 3.0 MV/cm）、熱導率高（3.0~4.9 W·cm-1K-1）、飽 和電子漂移速率高（2.0×107  cm/s）等突出優(yōu)點，可 滿足在高頻高功率電子器件方面的需求，傳統(tǒng)半導 體無法代替。因此，單晶碳化硅在電子元器件的應 用成為未來發(fā)展的必然趨勢，而碳化硅晶片的生長 技術(shù)又是器件制作的前提，如何將碳化硅晶錠制作 成符合要求的碳化硅晶片就成為了關(guān)鍵環(huán)節(jié)。 

       單晶碳化硅具有超高硬度，其莫氏硬度高達 9.5，加工難度十分巨大。碳化硅具有極其穩(wěn)定的化 學性質(zhì)，在常溫下不與任何已知的強酸或強堿等化 學試劑發(fā)生反應，且碳化硅的壓縮強度遠大于其彎 曲強度，材料具有較大的硬脆性，導致碳化硅加工難度巨大。目前國際上部分發(fā)達國家已具有成熟的 碳化硅單晶襯底的制備技術(shù)，其中美國碳化硅單晶 襯底技術(shù)最為成熟，壟斷了國際上80%的市場，而國 內(nèi)則處于起步狀態(tài)，距離國際頂尖水準還有較大差 距，因此打破國際技術(shù)壟斷，制備超光滑的碳化硅襯底晶片，具有十分重要的意義。 

       為得到表面超光滑的碳化硅襯底晶片，用改造 后的設(shè)備對碳化硅晶片進行了超精密拋光試驗，得 到了表面粗糙度低于0.1 nm的超光滑碳化硅襯底晶 片，并探討了晶片的粘貼方式、拋光壓力、拋光時 長等參數(shù)對晶片表面粗糙度的影響。 

       1 碳化硅晶片超精密拋光試驗 
       碳化硅單晶襯底的制作需要經(jīng)過切割、研磨、 拋光等一系列工藝，最終得到超光滑的碳化硅襯底晶片。其中，拋光又分為粗拋和精拋：粗拋的目的 是將襯底表面粗糙度加工至納米級別；精拋是碳化 硅襯底晶片制作的最后一步工藝，其直接關(guān)系到加 工之后的襯底能否投入生產(chǎn)。精拋的目的是進一步 改善碳化硅襯底的表面質(zhì)量，得到超光滑表面質(zhì)量 的晶片，通常要求表面粗糙度低于0.2 nm以下。 

       獲得超光滑表面碳化硅晶片的拋光方式中，包 括電化學拋光(ECMP)、摩擦化學拋光(TCP)、化 學機械拋光(CMP)等，其中化學機械拋光將化學 拋光技術(shù)和機械拋光技術(shù)相結(jié)合，是當前國際上公 認，可實現(xiàn)全局平坦化和超光滑無損傷納米級表面 的加工方式。試驗中使用自主研發(fā)的設(shè)備對碳化硅晶片進 行CMP，如圖1所示。拋光盤使用質(zhì)地較硬的鑄鐵 材質(zhì)，具有良好面形，表面粘貼的拋光布使用無紡 布，拋光頭下面帶有真空吸附功能，通過調(diào)節(jié)真空 吸附壓力可以將陶瓷盤牢牢吸附住，此外，設(shè)備還 具有滴液調(diào)節(jié)及攪拌功能，可以根據(jù)需求對拋光液 的進給速率進行調(diào)節(jié)和攪拌。

       拋光液采用粒徑在100~300 nm范圍內(nèi)的SiO2磨粒 作為拋光介質(zhì)，使用KMnO4作為催化劑和氧化劑， 同時加入KOH溶液用來調(diào)節(jié)拋光液的PH值使其呈堿 性，其反應原理如圖2所示，拋光液中SiC與氫氧基進 行化學反應，在氧化劑及催化劑作用下，SiC表面生 成SiO2改質(zhì)層，在磨粒機械作用下去除。

       拋光時間設(shè)定為6~12 h不等，拋光壓力設(shè)定為 200~260 N，拋光盤轉(zhuǎn)速設(shè)為固定值30 r/min，拋 光頭轉(zhuǎn)速設(shè)定為35~50 r/min，通過改變不同工藝 參數(shù)，對經(jīng)過粗拋工藝后的碳化硅晶片進行了化學 機械拋光，并對拋光后的碳化硅晶片進行了測試分析，拋光前碳化硅晶片表面粗糙度為3.2 nm，如圖3 所示。

       2 試驗結(jié)果與討論 
       2.1 拋光液進給速率對晶片表面粗糙度的影響 

       研究拋光液進給速率對晶片表面粗糙度的影響規(guī)律，工藝參數(shù)為：拋光盤轉(zhuǎn)速30 r/min，設(shè)定拋光 頭轉(zhuǎn)速50 r/min，拋光壓力設(shè)定為200 N，拋光時長 設(shè)定為6 h，拋光液進給速率分別設(shè)定為1.8 mL/min、 2.6 mL/min、3.4 mL/min、4.2 mL/min，觀察CMP后 晶片表面質(zhì)量，在原子力顯微鏡（AFM）下觀測到 的晶片表面粗糙度如圖4所示。

       在其他條件不變的情況下，隨著拋光液進給速 率的增加，晶片的表面表面粗糙度隨之減小，這是 由于拋光液較少時CMP中主要是機械拋光起作用， 隨著拋光液增加，化學作用逐漸凸顯，晶片表面質(zhì)量得到改善。 

       2.2 拋光頭轉(zhuǎn)速對晶片表面粗糙度的影響 

       設(shè)定拋光盤轉(zhuǎn)速為30 r/min保持不變，設(shè)定拋光 壓力為200 N，滴液速率為4.2 mL/min，拋光時長定 為10 h，改變拋光頭轉(zhuǎn)速，測量拋光后的晶片表面粗糙度，其結(jié)果如圖5所示。

       對測量結(jié)果進行了擬合，其擬合曲線如圖6所 示，從圖中可以看出，在保持其他條件不變的情況 下，隨著拋光頭轉(zhuǎn)速的增加，碳化硅晶片表面粗糙 度逐漸減小，從0.12 nm下降到0.095 nm，這是由于 拋光頭轉(zhuǎn)速增加會加劇拋光液中的磨粒運動，從而 與晶片表面的接觸更充分，但過快的轉(zhuǎn)速容易導致 晶片出現(xiàn)崩邊現(xiàn)象，當轉(zhuǎn)速增加到50 r/min時，晶片 表面粗糙度可以達到0.1 nm以下，最低為0.096 nm。 

       2.3 拋光壓力對晶片表面粗糙度的影響 

       同樣將拋光盤轉(zhuǎn)速固定為30 r/min，拋光頭轉(zhuǎn)速 定為50 r/min，滴液速率為4.2 mL/min，拋光時長定 為10 h，改變拋光頭壓力，對碳化硅晶片進行化學機 械拋光，測量拋光后晶片表面粗糙度，測量結(jié)果如圖7所示。

       拋光頭壓力對晶片表面粗糙度影響擬合曲線如 圖8所示。隨著拋光頭壓力逐漸增加，拋光后晶片 表面粗糙度也隨之增加，由于隨著壓力的增加，晶 片與上下拋光盤之間的摩擦力會不斷增大，拋光時 產(chǎn)生的損傷層也逐步增大，導致晶片表面粗糙度增 加，可得出，拋光壓力保持在200 N時，拋光后晶片 表面質(zhì)量最好，但過低的拋光壓力會降低晶片的材 料去除效率，增加成本，因此將拋光壓力定為200 N 最優(yōu)。

       2.4 拋光時長對晶片表面粗糙度的影響 

       將拋光盤轉(zhuǎn)速固定在30 r/min，拋光頭轉(zhuǎn)速固定 為50 r/min，拋光壓力保持200 N不變，滴液速率為 4.2 mL/min，研究了不同拋光時長對晶片表面粗糙度 的影響，經(jīng)過CMP工藝后晶片表面粗糙度AFM圖如 圖9所示。 

       拋光時長對晶片表面粗糙度的擬合曲線如圖10 所示。由圖可見，當拋光時長為6 h時，晶片表面粗 糙度最大，隨著拋光時間的加長，晶片表面粗糙度 明顯下降，當拋光時長大于8 h時，表面粗糙度下降趨于穩(wěn)定，化學作用和機械作用接近均衡，當拋光時 長增加到12 h時，晶片表面粗糙度最低達到0.083 nm。

       2.5 晶片粘貼方式對晶片表面粗糙度的影響

       除了上述拋光參數(shù)的研究之外，還分析了晶片 的吸附方式對其表面粗糙度的影響，固定其他條件 不變，即大盤轉(zhuǎn)速30 r/min、拋光頭轉(zhuǎn)速50 r/min， 拋光壓力200 N，滴液速率為4.2 mL/min，將碳化 硅晶片分別以水霧吸附及上蠟粘貼吸附的方式進行 CMP，拋光時長6.5 h，測得拋光后晶片表面粗糙度 AFM圖如圖11所示。

       從圖中可以看出，其他條件不變的情況下，上 蠟粘貼吸附進行拋光和水霧吸附進行拋光后碳化硅 晶片的粗糙度差別不大，說明兩種吸附方式的不同 對晶片表面粗糙度影響不大，但水霧吸附方式所使 用的吸附墊成本較高，且壽命短，事后清理較為麻 煩，因此建議使用上蠟粘貼吸附方式。 

       3 結(jié)論 
       本文中對碳化硅襯底晶片進行了超精密化學 拋光工藝，分析了拋光頭轉(zhuǎn)速、拋光壓力及拋光時 長對碳化硅晶片表面粗糙度的影響，結(jié)果顯示，拋光頭轉(zhuǎn)速的增加和拋光壓力的減小有利于改善晶片 表面粗糙度，增大拋光時長可以進一步改善晶片質(zhì) 量，最終確定了工藝中的最優(yōu)參數(shù)，即：拋光液進 給速率為4.2 mL/min、拋光盤轉(zhuǎn)速為30 r/min、拋光 頭轉(zhuǎn)速為50 r/min、拋光盤壓力為200 N、拋光時長 為12 h時，碳化硅晶片表面質(zhì)量最好，其粗糙度最好 可達0.083 nm。

來源：電子工藝技術(shù) 第44卷第2期

作者：甘琨，劉彥利，史健瑋，胡北辰